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全自動(dòng)凝膠凈化-定量濃縮-固相萃取系統(GVS)操作和日常維護

更新時(shí)間:2021-03-22       點(diǎn)擊次數:3247
  1、流動(dòng)相
 
  A、流動(dòng)相純度:
 
  建議使用色譜純及以上的級別的流動(dòng)相(乙酸乙酯:環(huán)己烷=1:1或二氯甲烷)。
 
  B、流動(dòng)相應滿(mǎn)足實(shí)驗過(guò)程需求
 
  使用前,請務(wù)必要按照凝膠凈化色譜柱上的標簽規格(乙酸乙酯:環(huán)己烷=1:1或二氯甲烷)要求配置相應的的流動(dòng)相,流動(dòng)相應滿(mǎn)足實(shí)驗過(guò)程需求,對于柱體上標有流動(dòng)相為乙酸乙酯:環(huán)己烷=1:1的凝膠色譜柱,流動(dòng)相只能使用(乙酸乙酯:環(huán)己烷=1:1),尤其是不能使用二氯甲烷作為它的流動(dòng)相,否則將會(huì )對凝膠色譜柱的填料的膨脹系數造成影響,從而使得柱子不能夠有效的使用。需要使用0.45微米的濾膜過(guò)濾并超聲脫氣混合均勻。
 
  C、流動(dòng)相的用量:
 
  由于方法中的流速為5mL/min,如果實(shí)驗樣品的數量很多,應該一次性配好流動(dòng)相充足的量,避免中途在往試劑瓶里添加。否則易產(chǎn)生氣泡,導致基線(xiàn)不穩。
 
  2、樣品溶劑的選擇
 
  在使用GPC時(shí),請注意樣品溶劑對凝膠色譜柱的影響, 即,在選擇樣品溶劑時(shí),應該選擇與流動(dòng)相極性相符的溶劑,盡量使用流動(dòng)相作為樣品溶劑。
 
  3、對樣品溶液的要求
 
  所有的樣品溶液均需過(guò)0.45微米(0.22微米)的濾膜處理,否則可能會(huì )將樣品中的固體顆粒引入電磁閥,造成電磁閥因堵塞而損壞。
 
  4、輸液泵壓力偏高
 
  如發(fā)現控制面板上的輸液泵壓力變大或報警停泵時(shí),請將儀器的放空濾片座卸下來(lái)用流動(dòng)相超聲清洗10~20min后,再安裝上使用。
 
  5、在較長(cháng)時(shí)間內不使用GPC凝膠系統時(shí)
 
  請您先用對應的流動(dòng)相將凝膠色譜柱沖洗10~20min,然后取下,用*的聚四氟堵頭將其兩端封好,在下次使用時(shí)再重新安裝上,然后以其所使用的流動(dòng)相沖洗十分鐘以上(使其基線(xiàn)達到平穩)后,在進(jìn)行使用。
 
  6、GPC管路的清洗
 
  若使用GPC與濃縮儀器做茶葉等顏色較深的樣品時(shí)(當回收率降低時(shí)),請每隔半個(gè)月將凝膠凈化色譜柱拆下來(lái),用一個(gè)不銹鋼兩通替代柱子連接管路,然后把流動(dòng)相換成甲醇:丙酮(1:1),沖洗管路一個(gè)小時(shí),然后換回流動(dòng)相沖洗二十分鐘,再把凝膠柱安裝上,再做實(shí)驗。
 
  7、保護柱(預柱)的清洗
 
  當回收率降低時(shí),如有保護柱(預柱)的話(huà),用甲醇:丙酮(1:1),低流速反向沖洗二十分鐘。
 
  8、濃縮杯的清洗
 
  當回收率降低時(shí),查看濃縮杯是否臟污,如臟污,建議將濃縮杯取下,用濃硫酸或10%的稀硝酸清洗,再用純水洗凈吹干,再使用。
 
  9、濃縮儀氮氣與真空壓力的調節
 
  在使用Liqvap濃縮儀時(shí),請將真空泵的負壓表部分的量程調到-40kpa左右,氮氣壓力表的出口量程調到0.05Mpa左右(儀器的后面也有一個(gè)小的分壓表也調到0.05Mpa左右,SPE 與之相同,小的分壓表也調到0.05Mpa左右).(一般在工程師安裝調試完成后,則不需要客戶(hù)再做其他的操作)。
 
  10、及時(shí)關(guān)閉輸液泵
 
  實(shí)驗結束后,請點(diǎn)擊工作站左側下方的【手動(dòng)操作】按鈕,選擇【GPC信息】項,點(diǎn)擊【輸液泵】中的【停止】按鈕,將輸液泵關(guān)閉后,再關(guān)閉工作站,然后分別將儀器及電腦的電源關(guān)閉。
 
  11、避免燙傷
 
  在使用過(guò)程中,請勿用手觸碰濃縮儀的加熱外壁,以免將手燙傷。
 
  12、及時(shí)傾倒廢液
 
  請注意及時(shí)處理廢液瓶,以避免廢液過(guò)滿(mǎn)而流出所造成的污染。
 
  13、SPE管路的填充
 
  請在儀器運行之前,對相應的管路進(jìn)行填充排氣操作;方法為:手動(dòng)控制中,選中“注射器”下方的“溶劑類(lèi)型”中的“Solvent-1”等,然后點(diǎn)擊【所有通道】各兩次,再點(diǎn)擊“清洗”欄下的【進(jìn)樣針】二次【注意!不能連續點(diǎn)擊,只能是一次一次的操作】。(更換溶劑或方法、長(cháng)時(shí)間不用儀器時(shí)操作此步)【注:具體情況根據方法中使用幾種溶劑,比如方法中只含有兩種溶劑,只填充對應通道即可。
 
  14、固相萃取小柱的選擇與擺放
 
  在使用過(guò)程中,請在運行前選擇相應類(lèi)型(1mL、3mL和6mL)。切記不可在同一批表下運行不同類(lèi)型的固相萃取小柱。并按批表的設置,擺放好對應的固相萃取小柱。
 
  15、自動(dòng)液體處理器的維護
 
  請您在使用過(guò)程中不要隨便移動(dòng)、變更樣品盤(pán)上的樣品架,因為該位置在安裝時(shí)已經(jīng)調整好,移動(dòng)、變更樣品盤(pán)上的樣品架,將可能會(huì )發(fā)生進(jìn)樣針折斷等事故。在實(shí)驗結束以后,請盡可能的對其做一些防塵措施,以便延長(cháng)其使用的壽命。
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