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MAX-L冷原子吸收汞分析儀測定生活飲用水中的總汞

更新時(shí)間:2022-04-24       點(diǎn)擊次數:2935
 摘要:

本文參考GB5750生活飲用水標準檢驗方法》測定生活飲用水中的總汞,利用冷原子吸收分光光度法對生活飲用水中的痕量汞進(jìn)行測定,當生活飲用水總汞含量510ng/L時(shí),測量的相對標準偏差為0.93~2.29%。測量結果表明,儀器準確度高、精密度好、測量速度快,非常適合測定生活飲用水中總汞的測定。

關(guān)鍵詞:GB5750  冷原子吸收分光光度法  生活飲用水  總汞  

1、前言

汞是一種劇毒、人體非必需元素,汞可以在生物體內積累,很容易被皮膚以及呼吸道和消化道吸收,對神經(jīng)系統產(chǎn)生嚴重危害。新修訂的GB5749-2022《生活飲用水衛生標準》規定生活飲用水中汞的濃度限值為0.001mg/L。汞及其化合物,通過(guò)呼吸道、皮膚接觸等途徑進(jìn)入人體積累,從而引起慢性中毒,因此對生活飲用水中汞的監測十分必要。參照GB5750.6對生活飲用水中的總汞進(jìn)行測定取得了非常好的結,。MAX-L非常適合用于生活飲用水中總汞的測定。

2、實(shí)驗部分

2.1主要儀器與試劑

MAX-L冷原子吸收汞分析儀(萊伯泰科公司)

Traceclean全自動(dòng)酸逆流清洗(意大利MILESTONE公司)

Subclean超純酸制備系統(意大利MILESTONE公司)

Minilab3000全自動(dòng)液體處理平臺(萊伯泰科公司)

GBW(E)080124汞單元素標準溶液100mg/L

高純氮氣:純度位99.999%

氯化亞錫:20g氯化亞錫溶于20mL鹽酸,加熱溶解后定容于1000mL容量瓶

洗液:2%鹽酸溶液

其他實(shí)驗室常用試劑

實(shí)驗室用水為超純水。

2.2器皿清潔及超純酸制備

GB5749-2022生活飲用水衛生標準中各項指標限值相對較低,因此對于試劑純度和器皿潔凈程度要求較高,以防止實(shí)驗過(guò)程引入雜質(zhì)對于實(shí)驗結果造成影響。GB5750.6中要求對實(shí)驗器皿進(jìn)行浸泡,這種方法耗時(shí)耗力、費酸并且具有一定的危險性。本文采用酸逆流清洗進(jìn)行器皿的清洗,超純酸制備系統進(jìn)行超純酸制備,清洗效果和酸雜質(zhì)可以達到ppt級別。與傳統方法相比清洗速度更快、清潔效果更好、省酸也更加安全。超純酸隨用隨制,無(wú)需擔心由于酸本底值過(guò)高造成實(shí)驗結果錯誤。

2.3標準曲線(xiàn)的配制

按照GB5750.6的方法,制備汞標準溶液,低濃度汞含量分別為0、0.5、1、2、5、10、15ng/ml,高濃度汞含量分別為0、25、50、100、200、500、800ng/ml。也可以根據實(shí)際情況進(jìn)行配置。本文采用Minilab3000全自動(dòng)樣品處理平臺進(jìn)行標準溶液的配置,避免了手動(dòng)配置的繁瑣步驟和人為誤差。

2.4儀器工作條件

工作條件:吹掃時(shí)間:20s;載液增補時(shí)間:15s;載氣增補時(shí)間:15s;解析時(shí)間:6s;讀數時(shí)間:28s;清洗時(shí)間:30s。具體工作條件可以根據需要具體調整。

2.5準確度及精密度實(shí)驗

對同一有值樣品(10ppt)進(jìn)行6次重復測量,測定其準確度和精密度,測量結果見(jiàn)表1。對同一樣品(飲用水)進(jìn)行多次重復測量,測定其長(cháng)期穩定性及精密度,測量結果見(jiàn)圖1。兩次測量的準確度與精密度結果見(jiàn)表2。

1  準確度與精密度測量結果

測量次數

樣品體積/mL

峰面積

含量(ng

測得值(ng/L

1

2.999

0.0724

0.0318

10.5910

2

2.999

0.0684

0.0311

10.3712

3

2.999

0.0697

0.0314

10.4572

4

2.999

0.0693

0.0316

10.5432

5

2.999

0.0682

0.0317

10.5647

6

2.999

0.0684

0.0311

10.3712

 

1  飲用水測量25次結果

2  兩次測量的準確度與精密度

樣品

測量次數

平均值(ng/L

標準偏差(ng/L

相對標準偏差/%

110ppt

6

10.48

0.10

0.93

2(飲用水)

25

5.19

0.13

2.29

3結論

MAX-L冷原子吸收汞分析儀是根據氯化亞錫還原冷原子吸收的原理設計的新型汞分析儀器,MAX-L符合眾多國內外相關(guān)的標準方法,可以準確檢測水樣及消解后樣品中汞的含量。MAX-L集成了多項強大的特性,可實(shí)現同步清洗、高汞保護、自動(dòng)濃縮、自動(dòng)稀釋等多項功能,MAX-L具有線(xiàn)性范圍寬(0-10ppm),檢出限低(0.1ppt),分析速度快(1min),操作簡(jiǎn)便、性能可靠等多項優(yōu)點(diǎn)。非常適合地表水、礦泉水、廢水等汞含量的檢測MAX-L具有120度的恒溫雙吸收池,可以消除空氣中各種酸堿性氣體和水蒸氣的影響。恒溫系統,消除電壓、溫度等波動(dòng)引起的信號漂移,具有良好的穩定性。該方法操作簡(jiǎn)單,測定結果快速、準確。*當前飲用水監測中測定水質(zhì)汞含量的要求。

參考方法:

GB5749-2022生活飲用水衛生標準

GB5750.6-202X 生活飲用水標準檢驗方法 金屬指標

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