耗材專(zhuān)區|植物油中污染物雙酚A的測定

前言：

雙酚A，也稱(chēng)BPA，在工業(yè)上雙酚A被用來(lái)合成聚碳酸酯（PC）和環(huán)氧樹(shù)脂等材料。60年代以來(lái)就被用于制造塑料（奶）瓶、幼兒用的吸口杯、食品和飲料（奶粉）罐內側涂層。BPA無(wú)處不在，從礦泉水瓶、醫療器械到及食品包裝的內里，都有它的身影。每年，世界生產(chǎn)2700萬(wàn)噸含有BPA的塑料。BPA能導致內分泌失調，威脅著(zhù)胎兒和兒童的健康。癌癥和新陳代謝紊亂導致的肥胖也被認為與此有關(guān)。歐盟認為含雙酚A奶瓶會(huì )誘發(fā)性早熟，從2011年3月2日起，禁止生產(chǎn)含化學(xué)物質(zhì)雙酚A(BPA)的嬰兒奶瓶。在中國有一份適應于所有PC瓶的現行國家標準，就是GB 14942-1994《食品容器及包裝材料用聚碳酸酯樹(shù)脂衛生標準》，里面對雙酚A用量規定：就是一升蒸餾水中所含的酚須≤0.05mg。

雙酚A對人體健康存在潛在的隱患，因此開(kāi)發(fā)一種快速便捷的檢測流程十分重要，本實(shí)驗根據客戶(hù)企業(yè)內部標準，采用全自動(dòng)凝膠凈化系統-液相色譜，對植物油中的雙酚A進(jìn)行測試。經(jīng)實(shí)驗，植物油中的雙酚A的回收率在80.6%～93.3%之間，重現性RSD為6.3%，回收率和重現性良好，說(shuō)明全自動(dòng)凝膠凈化系統可靠穩定，適用于植物油中雙酚A的凈化，且效果良好。

關(guān)鍵詞：

植物油；雙酚A；凝膠凈化

1， 實(shí)驗過(guò)程

1.1 儀器與試劑

GPC1000全自動(dòng)凝膠凈化系統，萊伯泰科

LC600 二元高壓梯度高效液相色譜，萊伯泰科

S-X3不銹鋼凝膠凈化柱（20*300mm），北京萊伯帕茲檢測科技有限公司 貨號：Y020207015

甲醇、乙酸乙酯、正己烷（色譜純，Fischer 公司）

1.2 工作液配制

標準儲備液：取0.100g（精確至0.001g）的雙酚A于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯：環(huán)己烷（1：1）定容，配置成濃度分別為10 mg/mL的貯備液，取儲備液100μL到10mL容量瓶中，用乙酸乙酯：環(huán)己烷（1:1）定容，濃度為100 mg/L標準工作液。

1.3 實(shí)驗部分

1.3.1 樣品制備

取0.4 g植物油，加入5 mL乙酸乙酯：環(huán)己烷（1:1），將樣品混勻待凝膠凈化處理。

同時(shí)做空白試樣。

1.3.2 凝膠凈化處理

按照下圖所示的方法進(jìn)行GPC1000方法編輯，并加載方法到相應通道，進(jìn)行樣品的凝膠凈化。收集洗脫液，30℃氮氣吹干，加入1 mL甲醇復溶，待測。

1.3.3 高效液相色譜檢測條件

色譜柱：C18，柱長(cháng)250mm，內徑4.6mm，粒徑5μm，或性能相當者；

流動(dòng)相：甲醇：水=65：35;；

流速：1.0mL/min；

紫外檢測波長(cháng)：278nm；

柱溫：35℃；

進(jìn)樣量：20μL。

2， 實(shí)驗結果

圖1標準樣品色譜圖

圖2空白樣品色譜圖

圖3加標樣品色譜圖

3， 結論

本次實(shí)驗展示了一種使用S-X3不銹鋼凝膠凈化柱（20*300mm）（北京萊伯帕茲檢測科技有限公司 貨號：Y020207015）對植物油中的雙酚A,測定的凈化，回收率在80.6%～93.3%之間，重現性RSD為6.3%，回收率高、重現性良好，說(shuō)明S-X3不銹鋼凝膠凈化柱（20*300mm）適用于植物油中雙酚A測定的凈化，能夠實(shí)現油脂與雙酚A的分離，并且結果穩定、可靠。

4， 參考文獻

DB13/T 2590-2017 果蔬清洗劑中雙酚A、雙酚F的測定 高效液相色譜法

表1  植物油中雙酚A的回收率（5 mg/kg）