解決方案 | 應用Empore™金屬螯合樹(shù)脂固相萃取柱建立高鹽樣品中鉛金屬離子的檢測方法

前言

Empore™金屬螯合樹(shù)脂固相萃取柱，其螯合劑或配體包含兩個(gè)或多個(gè)電子供體原子，它們可以與單個(gè)金屬離子形成配位鍵，然后用連續的供體原子形成一個(gè)包含金屬離子的環(huán)，這種環(huán)狀結構被稱(chēng)為螯合物，這個(gè)名字來(lái)源于希臘語(yǔ)單詞Chela，意為龍蝦的大螯。

Empore™金屬螯合樹(shù)脂固相萃取柱基于上述金屬離子的螯合原理，當樣品溶液通過(guò)Empore™金屬螯合樹(shù)脂時(shí)，溶液中的金屬離子被選擇性地吸附出來(lái)，利用這種選擇性吸附功能可從大體積的基質(zhì)中富集金屬離子，也可以從復雜的有機或無(wú)機基質(zhì)中選擇性分離金屬離子。

本文參照《GB 5009.12-2023 食品安全國家標準食品中鉛的測定》，利用Empore™CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，貨號：98-0604-0701-6EA）及MPREP-SPE08手動(dòng)固相萃取裝置進(jìn)行凈化，再用原子吸收光譜儀（配石墨爐原子化器，及鉛空心陰極燈）或ICP-MS進(jìn)行檢測，建立了一種對高鹽樣品中鉛金屬離子進(jìn)行固相萃取凈化的前處理方法，此方法的回收率及平行性良好，適用于高鹽樣品中鉛金屬離子的檢測。

1、實(shí)驗過(guò)程

1.1 儀器與試劑

LabMS 3000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，北京萊伯泰科儀器股份有限公司；

LabAA 2000原子吸收光譜儀，北京萊伯泰科儀器股份有限公司；

UltraWAVE超級微波消解系統，北京萊伯泰科儀器股份有限公司；

微波消解趕酸器，北京萊伯泰科儀器股份有限公司；

MPREP-SPE08手動(dòng)固相萃取裝置，貨號：PZ0008，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司；

硝酸（高純），默克密理博公司；

乙酸銨（優(yōu)級純），國藥集團化學(xué)試劑有限公司；

無(wú)水乙酸鈉（優(yōu)級純），國藥集團化學(xué)試劑有限公司；

Empore™CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，貨號：98-0604-0701-6EA），北京萊伯帕茲檢測科技有限公司；

鉛金屬離子標準溶液100mg/L（產(chǎn)品編號: BW30095-100-20），壇墨質(zhì)檢標準物質(zhì)中心；

銠金屬離子標準溶液100mg/L（產(chǎn)品編號: BW30063-100-C-50），壇墨質(zhì)檢標準物質(zhì)中心。

1.2 鉛系列標準溶液的配制

分別移取100mg/L的鉛金屬離子標液0、2、5、10、20、40、50μL置于100mLPP刻度管中并以2%的硝酸溶液定容至刻度，得到質(zhì)量濃度為0μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、50μg/L的鉛標準系列溶液。

1.3 實(shí)驗部分

1.3.1 樣品制備

準確移取醬油試樣0.50mL于微波消解罐中，加入5mL硝酸，按照微波消解的操作步驟消解試樣（消解條件參見(jiàn)表1），冷卻后取出消解罐，在微波消解趕酸器上于140℃~160℃趕酸至近干。消解罐放冷后，將消化液轉移至25mL容量瓶中，用2mol/L的乙酸鈉溶液洗滌消解罐3次，合并洗滌液于容量瓶中并用2mol/L的乙酸鈉溶液定容至刻度，混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗。

表1 超級微波消解升溫程序

1.3.2 鉛的分離過(guò)程

1）固相萃取柱的活化

吸取10mL1%硝酸液以5mL/min的流速過(guò)柱（Empore™CHELAT固相萃取柱，10mm/6mL，貨號：98-0604-0701-6EA），然后分別用5mL水和5mL1mol/L乙酸銨溶液以5 mL/min的流速過(guò)柱。

2）鉛的吸附與解吸

分別吸取試劑空白液和1.3.1消解后的樣液25 mL，以約5mL/min的流速過(guò)柱，然后用5mL1 mol/L乙酸銨溶液過(guò)柱洗滌，再用10mL水分兩次洗去乙酸銨溶液，最后用10mL1%硝酸洗脫，收集洗脫液，備測。

1.3.3石墨爐原子吸收光譜測定條件

儀器條件參見(jiàn)表2。

表2 石墨爐原子吸收光譜測定條件

1.3.4 ICP-MS分析

儀器達到穩定后，以空白溶液和含有適當濃度的Al、Be、Ce、Co、Cu、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Tb、Zn的混合標準溶液作為性能檢查液對儀器參數進(jìn)行優(yōu)化選擇。以銠做儀器內標，在儀器的分析過(guò)程中儀器內標進(jìn)樣管始終插入內標溶液中，依次將儀器的樣品管插入各個(gè)濃度的鉛標準溶液中測定標準曲線(xiàn)點(diǎn)，取3次測量結果的平均值制作標準曲線(xiàn)。測定樣品時(shí)，將儀器的樣品管插入試樣中，從標準曲線(xiàn)上計算得出相應的濃度，扣除樣品空白，計算出鉛的含量。

2、實(shí)驗結果

表3 鉛金屬離子的測定結果

3、結論

本實(shí)驗使用Empore™CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，貨號：98-0604-0701-6EA，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司）對高鹽樣品中鉛金屬離子進(jìn)行固相萃取凈化處理，再通過(guò)原子吸收光譜儀（配石墨爐原子化器，及鉛空心陰極燈）和ICP-MS進(jìn)行檢測。分析對比檢測結果發(fā)現，該固相萃取柱對鉛金屬離子具有較高吸附能力，且可以去除NaCl和KCl的干擾。本實(shí)驗中采用的固相萃取方法簡(jiǎn)便、快速，適用于高鹽樣品中鉛金屬離子檢測時(shí)的樣品處理。

4、參考文獻

GB 5009.12-2023 食品安全國家標準 食品中鉛的測定