《HJ 1315-2023》即將實(shí)施——萊伯泰科LabMS 3000 ICP-MS及微波、電熱消解前處理設備助力檢測人員提質(zhì)增效

  《HJ 1315—2023 土壤和沉積物 19種金屬元素總量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》將于2024年6月1日正式實(shí)施。新標準中，使用微波消解法或電熱消解法對樣品進(jìn)行消解，然后使用ICP-MS一次完成19種金屬元素的同時(shí)測定，解決了土壤和沉積物中元素分析標準多、前處理方法復雜等問(wèn)題。

萊伯泰科依據新標準，將REVO微波消解儀和DigiBlock消解儀分別與LabMS 3000 ICP-MS搭載，可提供兩種解決方案，助力實(shí)驗室輕松應對新標準。

一、萊伯泰科分析解決方案

方法一：微波消解+ICP-MS

方法二：電熱消解+ICP-MS

1、樣品前處理

1.1微波消解前處理（REVO微波消解儀）

稱(chēng)取0.1±0.0001g土壤樣品于微波消解管中，沿內壁滴加少量試驗用水潤濕樣品，依次加入9mL硝酸和3mL鹽酸，加蓋擰緊，將消解管放入REVO微波消解儀中。參照下表升溫程序進(jìn)行微波消解。

消解結束后冷卻至室溫。從微波消解儀中取出消解管，打開(kāi)消解管蓋子，在消解管中加入2mL氫氟酸，將消解管置于專(zhuān)用趕酸器上，140℃加熱至內容物呈不流動(dòng)的粘稠狀態(tài)。取下稍冷，加入1mL高氯酸，180℃繼續加熱至白煙幾乎冒盡，內容物呈粘稠狀態(tài)。取下消解管冷卻至室溫，用2%硝酸溶液反復多次洗滌管內壁，洗滌液一并轉入容量瓶中，用2%硝酸溶液定容至標線(xiàn)，混勻，待測。

1.2電熱消解前處理（DigiBlock消解儀）

稱(chēng)取0.1±0.0001g土壤樣品于消解管中，依次加入10mL硝酸，5mL氫氟酸，2mL鹽酸，1mL高氯酸，在DigiBlock消解儀上加內蓋，150℃加熱3小時(shí)（可根據實(shí)際消解情況加長(cháng)時(shí)間），升溫至180℃，打開(kāi)內蓋進(jìn)行趕酸，如有明顯黑色不溶物時(shí)，需補加硝酸，繼續180℃消解趕酸，待消解液呈粘稠不流動(dòng)狀態(tài)時(shí)，取下消解管冷卻至室溫，用2%硝酸溶液洗滌管壁，洗滌液一并轉入容量瓶中，用2%硝酸溶液定容至標線(xiàn)，混勻，待測。

2、LabMS 3000 ICP-MS 儀器條件

3、檢測結果和質(zhì)量控制

3.1標準物質(zhì)檢測結果（微波消解及電熱消解前處理）

使用REVO微波消解儀和DigiBlock消解儀消解GSS-5標準物質(zhì)，LabMS 3000 ICP-MS檢測消解溶液中的19種元素，檢測結果均滿(mǎn)足標準樣品證書(shū)不確定度范圍的要求。

3.2準確度控制

過(guò)去，對于準確度的控制一般是采用標準物質(zhì)，要求檢測結果在證書(shū)的不確定度范圍內。由于有證標準物質(zhì)的不確定度比較窄（特別是越新的有證標準物質(zhì)，這個(gè)現象越為明顯），甚至可達低于5%，操作人員在土壤金屬元素分析時(shí)有較大的困難。《HJ 1315-2023》明確了，有證標準物質(zhì)的結果的允許偏差在±25%以?xún)?/span>。

使用LabMS 3000 ICP-MS進(jìn)行分析，每10個(gè)土壤樣品后測試標準物質(zhì)GSS-5，測試結果均優(yōu)于標準要求。

3.3內標穩定性

土壤基體與標曲基體差異較大，ICP-MS在分析土壤樣品時(shí)內標元素容易漂移，而內標穩定性是儀器分析的關(guān)鍵。LabMS 3000在3小時(shí)內連續分析70份土壤樣品，內標穩定在80%-120%之間，證明了儀器具有良好的基體耐受性和檢測穩定性，保證分析效率和數據質(zhì)量。

二、總結

萊伯泰科REVO 微波消解儀、DigiBlock消解儀均可以實(shí)現土壤和沉積物樣品的高效批量前處理，消解方法簡(jiǎn)單易操作且避免消解過(guò)程中金屬污染問(wèn)題。LabMS 3000新一代碰撞反應池使用單一高純氦氣消除多原子離子對待測元素產(chǎn)生的質(zhì)譜干擾，無(wú)需氣體切換和模式切換，節約分析時(shí)間，提高分析效率；質(zhì)譜接口基體耐受性強，在線(xiàn)加入內標校正基體干擾，內標回收穩定，檢測結果準確可靠；配合Totalab系列自動(dòng)進(jìn)樣器，實(shí)現大批量樣品自動(dòng)進(jìn)樣分析，助力檢測人員提質(zhì)增效。