全自動(dòng)消解-ICP-MS法檢測牛奶中3種有害重金屬

本方案參考《GB 5009.268-2016 食品安全國家標準 食品中多元素的測定》建立了一種利用萊伯泰科D-Master全自動(dòng)消解儀進(jìn)行牛奶的消解，LabMS 3000ICP-MS進(jìn)行檢測牛奶中3種有害重金屬檢測的分析方法。

該方案可以實(shí)現自動(dòng)化消解、大批量處理樣品，消解方法簡(jiǎn)單易操作，減少人員用量、有效避免和減少試劑對分析人員造成的健康危害、減少人為誤差。檢測結果證明使用萊伯泰科的全自動(dòng)消解儀，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀具有方法簡(jiǎn)單易操作、檢測準確性好、精密度高，可以實(shí)現消解食品類(lèi)樣品全程自動(dòng)化的檢測。

1、儀器設備

TraceCLEAN酸逆流清洗系統，Milestone

D-Master全自動(dòng)消解儀，萊伯泰科

MiniLab3000液體處理平臺，萊伯泰科

LabMS 3000ICP-MS，萊伯泰科

2、標準溶液

2.1 標準曲線(xiàn)配置

使用MiniLab3000全自動(dòng)液體處理平臺進(jìn)行標準溶液的配置，設置程序，儀器自動(dòng)配置2%硝酸的混合標準系列（Cr、As、Pb）：溶液濃度分別為0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/L。

2.2 內標溶液配置

使用MiniLab3000全自動(dòng)液體處理平臺進(jìn)行標準溶液的配置，設置程序，儀器自動(dòng)配置2%硝酸的混合標準系列（Ge、In、Rh、Re、Sc）：濃度為10μg/L的混合溶液。

3、樣品前處理

3.1 清洗制備實(shí)驗室器皿

將需要清洗的消解罐放入到TraceCLEAN酸逆流清洗系統中，運行相應程序，等待程序運行結束，再將清洗好的罐體拿出。

3.2 消解樣品

稱(chēng)取1.0g±0.0001g待測樣品于消解管中，加入8mL硝酸，搖勻0.5min，在全自動(dòng)消解儀上120℃加熱消解150min。上升冷卻5min，加入2mL過(guò)氧化氫，搖勻0.5min，繼續在全自動(dòng)消解儀上120℃加熱消解60min。上升冷卻10min，用水定容25mL，待測。

表1 儀器升溫消解程序

4、ICP-MS 儀器條件

表2 ICP-MS參數

5、結論理

5.1 標準曲線(xiàn)

用MiniLab3000配置的標準曲線(xiàn)，曲線(xiàn)方程及線(xiàn)性相關(guān)系數見(jiàn)圖1。

圖1 3種目標物校準曲線(xiàn)

5.2 準確性、精密度

通過(guò)萊伯泰科D-Master全自動(dòng)消解儀進(jìn)行牛奶的消解，經(jīng)LabMS 3000ICP-MS進(jìn)行檢測分析牛奶中3有害重金屬，連續檢測7份樣品添加。樣品的加標回收率在95.7-110.0%，RSD在0.8-1.5%，具體見(jiàn)表3。

表3 檢測結果的準確度及精密度

6、方案特點(diǎn)

萊伯泰科D-Master全自動(dòng)消解儀可實(shí)現最多60個(gè)樣品相同方法同時(shí)消解，30個(gè)樣品不同方法同時(shí)消解。消解過(guò)程中無(wú)需人員操作，萊伯泰科D-Master全自動(dòng)消解儀可實(shí)自動(dòng)加酸、搖勻、加熱消解、樣品定容等消解步驟，減少實(shí)驗人員工作量，有效避免和減少試劑對分析人員造成的健康危害，減少消解過(guò)程中重金屬污染問(wèn)題，保證實(shí)驗結果的準確性。LabMS 3000ICP-MS操作簡(jiǎn)單快速，只需要將樣品消解即可上機測試。即使是在不同食品基質(zhì)干擾的影響下，LabMS 3000依舊保證良好的穩定性與準確度。LabMS 3000采用低記憶效應進(jìn)樣系統，測試完曲線(xiàn)最高點(diǎn)后，無(wú)需額外沖洗時(shí)間，即可進(jìn)行后續分析。配備LabTech自動(dòng)進(jìn)樣器，可以實(shí)現24小時(shí)自動(dòng)進(jìn)樣等。前處理及上機檢測方法簡(jiǎn)便、操作靈活，適用于大批量食品及農產(chǎn)品中重金屬的檢測分析。

7、參考文獻

GB 5009.268-2016 食品安全國家標準 食品中多元素的測定