EZsep™ WAX固相萃取柱應用于食品接觸材料中全氟化合物的檢測

全氟類(lèi)化合物具有優(yōu)良的耐熱性和化學(xué)穩定性。因其表面活性高，能明顯改善介質(zhì)的潤濕，滲透，乳化及流平性能，同時(shí)還具有非常好的的憎水，憎油及防污功能，被廣泛應用在食品包裝領(lǐng)域。已有研究報道，全氟化合物具有肝臟毒性、遺傳毒性、免疫毒性以及致癌性等毒性。同時(shí)，全氟化合物在生物體內的蓄積水平遠高于已知的有機氯農藥和二惡英等持久性有機污染物。人們日常飲食攝入是人體全氟化合物暴露的主要途徑，因此，食品接觸材料中的PFOA和PFOS所帶來(lái)的食品安全問(wèn)題日益受到重視。

本文參考《GB 31604.35-2020食品接觸材料及制品 全氟辛烷磺酸 （PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的測定》提供的方法，使用快速溶劑萃取儀和全自動(dòng)固相萃取系統，對食品接觸材料中的PFOS和PFOA進(jìn)行提取和凈化，并用LC-MS進(jìn)行檢測。

2、實(shí)驗過(guò)程

2.1 儀器與試劑

HPSE Ultra高效快速溶劑萃取儀，萊伯泰科；

E.T.氮吹濃縮儀，貨號：C020017，萊伯泰科；

SPE1000全自動(dòng)固相萃取儀，萊伯泰科；

SCIEX Exion LC™液相系統+Triple Quad™4500質(zhì)譜系統，SCIEX；

甲醇、乙腈（色譜純）；

乙酸銨（分析純）；

硅藻土（20-80目,貨號：Y021003187G），北京萊伯帕茲檢測科技有限公司;

EZsepTMWAX固相萃取柱， 150mg/6mL，貨號：PZ12103，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司。

2.2 工作液配制

用甲醇稀釋PFOA、PFOS混合標準工作液和同位素內標混合工作溶液，配制PFOA和PFOS濃度為1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL和50ng/mL的系列PFOA、PFOS和同位素內標（內標濃度均為5ng/mL）混合工作溶液。

2.3 實(shí)驗部分

2.3.1 樣品制備

準確稱(chēng)取1g樣品，與3g硅藻土（貨號：Y021003187G，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司）混勻后裝填至10mL快速溶劑萃取池中，用HPSE Ultra高效快速溶劑萃取儀進(jìn)行提取，將收集液以E.T.氮吹濃縮儀（貨號：C020017，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司）濃縮至約0.5mL，以10mL水復溶后待凈化。

2.3.2 凈化與濃縮

使用SPE1000全自動(dòng)固相萃取儀，將EZsepTM WAX固相萃取柱（150mg/6mL北京萊伯帕茲檢測科技有限公司 貨號：PZ12103）依次用5mL 0.1%氨水甲醇和5mL甲醇、5mL水進(jìn)行活化，取全部溶液上樣，上樣結束后用5mL 25mmol乙酸銨緩沖液（pH=4）和3mL甲醇淋洗萃取柱，最后用4mL 0.1%氨水甲醇洗脫。

以E.T.氮吹濃縮儀將洗脫液在40℃，1psi條件下濃縮近干，加入1mL甲醇復溶，渦旋混勻，0.22μm濾膜過(guò)濾，待檢測。

2.3.3 LC-MS/MS分析

色譜柱：Shim-pack Velox C18（2.7μm，2.1*100mm）

柱溫：35℃

進(jìn)樣量：5uL

流速：0.3mL/min

流動(dòng)相：乙腈：2mmol/L乙酸銨，梯度洗脫條件見(jiàn)表1

表1 液相色譜梯度洗脫條件

離子源：電噴霧離子源（ESI）

掃描方式：多反應監測（MRM）

IS電壓：-4500V；

源溫度TEM:100℃；

監測離子對信息與碰撞能量見(jiàn)表2

表2  離子對信息與碰撞電壓/V

3、實(shí)驗結果

圖1標準樣品總離子流圖

圖2空白樣品總離子流圖

圖3加標樣品總離子流圖

4、結論

本次實(shí)驗展示了一種使用EZsepTM WAX固相萃取柱（150mg/6mL， 貨號：PZ12103，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司）對食品接觸材料中的PFOS和PFOA提取和凈化的方法，并用LC-MS進(jìn)行檢測。該方法的PFOS和PFOA的標準曲線(xiàn)相關(guān)系數R2分別為0.9998和0.9995，加標回收率均在80%以上，且RSD小于10%。實(shí)驗方法滿(mǎn)足標準要求，且效果良好。

表3 加標回收率結果

5、參考文獻

GB 31604.35-2020食品接觸材料及制品 全氟辛烷磺酸 （PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的測定